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氣相色譜儀的幾個(gè)實(shí)用的操作技巧你知道嗎?看完你就了解了

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瀏覽:-發(fā)布日期:2022-02-26 13:44【

  氣相色譜儀的幾個(gè)實(shí)用的操作技巧你知道嗎?氣相色譜儀的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣,在實(shí)驗(yàn)操作中,我們經(jīng)常會(huì)用到一些常用操作小技巧,這些小技巧你知道多少,接下來(lái)隨著小編一起來(lái)學(xué)習(xí)一下氣相色譜儀的幾個(gè)實(shí)用的操作技巧吧!


  氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點(diǎn)達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn)擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。

氣相色譜儀01.jpg

  1加熱


  由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:


  1.1過(guò)溫定位法


  將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。


  1.2分步遞進(jìn)定位法


  將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕。開(kāi)始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。


  2調(diào)池平衡


  調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言


  第一步,用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;


  第二步,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;


  第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;


  第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;


  第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。


  3點(diǎn)火


  氫焰氣相色譜儀開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況,下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。


  3.1加大氫氣流量法


  先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用。


  3.2減少尾吹氣流量法


  先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。


  4氣比的調(diào)節(jié)


  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):


  (1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)


  在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止


  (2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)


  氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)?的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。


  5進(jìn)樣技術(shù)


  在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。


  5.1進(jìn)樣量


  進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi),填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。


 ?。?)排除注射器里所有的空氣


  用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點(diǎn)。


  還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)被排掉。


  (2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確


  用經(jīng)畿換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。


  5.2進(jìn)樣方法


  雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。


  5.3進(jìn)樣時(shí)間


  進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

氣相色譜儀02.jpg

  氣相色譜儀的選擇范圍也是比較多的,長(zhǎng)沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國(guó)內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營(yíng)理念。


  綜上所述就是小編為大家簡(jiǎn)介整理的氣相色譜儀的幾個(gè)實(shí)用操作小技巧,不同的氣相色譜儀之間的行為差別很大,選擇的氣相色譜儀進(jìn)行分析工作的重點(diǎn)。感謝大家的仔細(xì)閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《氣相色譜儀的注意事項(xiàng)有哪些?天恒儀器為你解答[今日解答]》

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